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经常使用色谱仪空心轴的保护与保养

发布时间:2019-08-01 03:23:24

经常使用色谱仪空心轴的保护与保养

理化分析实验室的最主要固定资产便是大型分析仪器,大型分析仪器常常给人1种“柔靴子嫩”的感觉。产生故障,不应当在仪器有故障反应时才想到对仪器进行保护与保养,而是应时刻注意。

总结来情侣玩具说,影响分析仪器的可延续运行主要因素有:1、易损件清算更换不及时;2、硬件使用不科学;3、仪器本身选购及配置不当。下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及经常使用保护:

第1部份:气相色谱仪

在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者常常做的对仪器结构有改变的行动莫过于换柱了,虽然换柱和扎针1婚纱礼服样,都是气相色谱工作者的基本功,但是最少有1半的问题与之相干。问题1:漏气进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,特别是使用填充柱而又采活性碳取硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采取石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2:固定位置不准:这是制约灵敏度的1个关键点。填充柱由因而刚性的,尺寸形状固定,在换装时1般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果掌控不准,会成为熔断机制约实验效果的1个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区分。有些仪器提供了专用的丈量工具,有些则没有。问题3:清算更换不及时这是硬件无故障而检测状态不电铬铁好的主要缘由,其具体表现就是污染。如:法兰蝶阀进样口电脑电源衬管及探照灯玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度降落等现象。对策:定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是经常使用铝合金窗但不是最好的处理方法。我觉得,最好的方法是状态监控,时刻视察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同1台机,同1根柱,在同1流量,同1柱头压下,应当有基本1致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反应。(仪器的信号远不只检测信号那末简单,它不但表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)例1:装柱后,通上1定的流量,柱头压和平时不1样。如果柱头压明显比平时高,多是柱头梗塞。如果低,多是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应当能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。例2:流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这类现象在使用毛细柱经常产生,缘由多半就是喷嘴梗塞。肯定是不是是这个缘由的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了1些,就基本就是钻尾钉这个缘由,这时候只能关机清洗。例3视觉:流量正常,柱头压正常,在3温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这类情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。肯定是哪种故障其实不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却1致:停机——清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理1下,毕竟最耗时间的是降温升温。以上3个例子都强调了1个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有1个长时间的状态视察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)

第2部份 气质联用仪

气质联用仪可以看做是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合,它常出的问题也是二者相加。我们对气质联用仪本身的操作1般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而酿成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱纯水器进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严:需要注意的有:1.气压计伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行;2.垫圈要松紧适合,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈;清洗离子源时打开腔体后密封不严:门上的密封圈上只要沾了1点点肉眼没法发觉的毛发或绒线就会引发漏气。这时候1般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对处理离子源时是很重要的,但是对处理密封圈来讲,不戴手套的效果更好。缘由是手上多少会有1些油脂,只要沿着密封圈抹上1圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大升降机电话插头份子有分度头机物,对检测没有影响。平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能到达多少有1个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先斟酌是不是是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置切断车刀公道的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的侵害,这是质谱初学者常犯的毛病。另外一个可能造成严重后果的行动是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾产生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相1致,至于质谱检测器,1般来讲,80%以上的污染是在离子源部份。我们需要对调谐后的电压经常注意,升高到1定程度就要斟酌是不是要清洗离子源了,而4极杆部份1般不用动,最好也全棉面料不要由用户动。气质联用的平常保养容易忽视的是机械泵的保养,主要是:换机油和份子筛。

第3部份 液相色谱仪的保护

1. 泵:泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线安稳,保存时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且安稳:1)选择优良的溶剂沸石和试剂,在进入仪器前用 0.45μm 膜过滤,并进行脱气处理;2)泵开始使用时,1定要用适合的活动相完全清洗干净;3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤光固机头;4)改变活动相时,应注意沉淀的产生,以避免泵梗塞;

2.色谱柱:色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线安稳:1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、曲折或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁;2)活动相在使用前必须进行脱气处理,尽可能不使用或少使用高粘度的活动相;3过滤片)在满足灵敏度的条件下,尽量的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理;4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用活动相或适当的溶剂清洗色谱柱;5)如,长时间不用,用适当的有生物家教机溶剂保存并封闭或定期补充适合的活动相。3.检测器:分析完成后,马上关闭检测器。4 .进样器:分析结束后反复冲洗进样口,避免样品的交叉污染或梗塞。

小结

各种分析仪器彩瓦机械从结构、功能、利用各方面差别极大,但是常常出茶饮料的问题和保护保养的方向还是有1定的共性。这类共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者常常接触到的地方才容易出故障。

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